国内常用挥发性有机物(VOCs)检测方法主要有气相色谱-火焰电离检测法(GC-FID)、傅里叶红外法(FTIR)、光温和检测法(PID)等,本文主要介绍VOC分析仪等。
石化工业VOC分析仪指南
《石化企业泄漏检测与修复工作指南》适用于石油炼制工业、石化工业展开设备、密封点挥发性有机物泄漏检测及恢复工作。
标准规定,LDAR应配备氢气火焰离子化检测器,将企业控制密封点类别及其数量构成检测器的数量相结合,仪器范围和分辨率、采样过程及探头应符合HJ733规定。
2015年初公布的《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》仪器探测器类型包括火焰电离探测器、光温和探测器、红外吸收探测器等,也可能是其他类型的探测器。
一、气相色谱
配置:
能否分离组件取决于色谱柱。分离后组件能否识别在探测器上,因此分离系统和检测系统是仪器的核心。
单色光谱柱
气体光谱柱有多种类型,根据光谱柱内径的大小和长度可分为填充柱和毛细管柱。填充柱的内径为2-4毫米,长度为1-10米,毛细管柱内径为0.2-0.5毫米,长度一般为25-100米。
2探测器
热传导检测器(TCD):
由于不同物质的热导率不同,几乎可以对所有VOCs做出反应,检测各种VOCs,样品不会受损,但灵敏度相对较低。
氢火焰离子化检测器(FID):
利用有机物,在氢火焰的作用下,通过化学电离形成离子流,测定离子流的强度进行检测。
检查时样品被破坏,一般只能检测在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
电子捕获检测器(ECD):
利用电负性物质捕捉电子的能力,对电子类进行测量检测。ECD灵敏度高,选择性强,是目前分析微量电负性有机化合物的较有效探测器。
火焰光度检测器(FPD):
对含有硫和磷的化合物具有较高的灵敏度和选择性,当含有磷的物质在富含氢的火焰中燃烧时,会释放出各有特点的光谱,并通过干涉过滤器用光电倍增管测定特征光的强度。
质谱仪(MSD):
高速电子撞击气体分子或原子而电离的阳离子加速到质量VOC分析仪,按照质量比(m/z)的大小顺序收集和记录,是质量型通用探测器。检测原理
VOCs进入气化室后,将再燃烧的气体导入光谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组成部分的沸点、极性或吸附性能不同,各组成部分倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
由于载体气体的流动,样品组在运动中反复分配或吸附/吸附,载体中浓度较大的组首先从色谱柱中流出,组泄漏后立即进入探测器。
探测器可以将样品组转换成电信号,电信号的大小与测量的组量或浓度成正比,电信号放大形成气相色谱。
用途
气相色谱可以分析VOC分析仪的种类和含量。
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